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定制气体高压合成炉

定制气体高压合成炉

     气体高压合成炉主要用于合成高熔点化合物多晶材料,具有高温、高压、动态摇摆、控制精准等特点,在其设计中有许多值得探讨的细节。

     炉内反应温度一般在800~1100℃,为了减小石英管内外压差,炉腔保压1~1.5MPa。

     炉内恒温段长度一般为400~600mm,温度精度允许偏差为±0.5℃。升温速度通常设置在1~200℃/h范围内,降温速度通常设置在0.5~5℃/min范围内。合成炉的摇摆角度范围一般为-45~90°,摇摆速度为0~5°/s。

     根据以上条件,设计中有以下几个关键点值得关注。

      其一:高温实现方式。要达到如此高的加热温度,并且是在高温下长期运行,要选用可靠的加热方式,实际中可选用镍铬电阻丝或铁铬铝电阻丝,长期使用可以满足加热要求。电阻丝的功率规格需根据炉腔的尺寸和耐火材料的参数进行计算,一般在2~4Kw之间。

     其二:保温实现方式。电阻丝通电达到预定的加热温度之后,必须采取有效措施维持温度的温度,防止高温下的强烈热对流造成的能量损失。根据石英管外径,可选择浇筑式耐火筒作为保温材料,耐火筒的壁厚根据实际温度选取。值得注意的是,在选择浇筑式耐火筒时,应事先预留所有接管的开孔,以便后期仪表和管路的安装。目前也有一些厂家将加热电阻丝预装到浇筑式耐火筒上,做成各种规格的成品,供客户选用,更为方便。

     其三:绝热实现方式。由于耐火材料的导热系数较高,导致耐火筒内外壁的温差很小,一般不超过100℃,如此高温显然不适合暴露生产和人工操作。实际使用中,应在浇筑式耐火筒外壁设置绝热装置,通常选用导热系数极小的陶瓷纤维棉,有效隔绝两侧的热对流。

     其四:炉腔保压实现方式。为了防止石英管管在反应过程中爆管,必须维持管内外压力平衡,要对管外环境,也就是炉腔进行充压保护,根据石英管内介质特性,确定合适的外压,可利用工业空压机进行充气,达到预设压力后,关阀保持。

     其五:承压壳体的设计。在实现了保温和绝热之后,需要设置一个外壳包住它们。绝热后的温度,一般在100℃以下,可选用S30408材质的壳体,既能够耐受高温,又能够有效防止腐蚀。厚度设计上,根据壳体外径选用8~10mm的壁厚即可满足耐压和防烫要求。

     其六:冷却实现方式。石英管及其内部反应完毕后需要在一定的时间内冷却,冷却速度最大可达到300℃/h,即在2~小时内需要冷却到常温。考虑到炉腔的结构和材料,最佳的冷却方式是风冷,利用充压所用的工业空压机进行低压、高流速的气体流动进行冷却。

    其七:控温方式。由于炉内反应温度很高,精度控制精确,普通热电偶无法满足要求,特别是精度要求。实际中,可选用S型铂铑热电偶,耐温达到了1600℃,理论精度达到了±0.5℃,完全满足需求。

     其八:炉体摇摆实现方式。在反应能够过程中,为了保证石英管内无聊的均匀反应和良好的转化率,需要将炉体设置成动态摇摆方式。这是一个纯粹的机械设计,可以通过多种途径实现,典型方案一是通过步进电机带动皮带(链条)和齿轮实现摇摆,二是通过电机和减速机实验摇摆,根据摇摆的频率来分析,后者的实现难度略大。

    其九:卸料实现方式。反应完毕并经过冷却后,需要保持石英管在竖直状态下取出,应根据炉盖(封头)的重量和安装方式设置省力机构或自动装卸结构,以方便人工取料。

   其十:炉体密封实现方式。炉体与炉盖连接处,在反应时必须密封,装卸料时需要打开。根据炉体外壳的设计,一般采用法兰、垫片和紧固件的密封系统。对于高达1000℃的反应温度,能够耐受高温的垫片,特别是允许经常拆装的,选择余地很小,可以考虑选用高温云母复合板。

    其十一:几个关键控制参数。反应过程中,以下几个参数必须严格控制:炉腔温度、炉腔温度场、炉腔压力、冷却空气的压力、冷却空气的流量、炉体摇摆速度。

    其十二:主要安全风险。反应过程中,炉腔内为高温高压环境,参与反应的物料为毒性极大的化合物,安全风险很大,需要确保炉膛温度和压力稳定,避免石英爆管;爆管后的检测和处理措施有保障;设备的防烫措施可靠;设备的结构设计合理,不会发生倾覆。

      以上是武汉过控在某公司委托设计和生产高压合成炉过程中的总结,分享出来,希望能够与相关专业人士进行深入探讨。

 


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